بدأت العلاقةُ بين الطرفين المصري والسوري تسوء عندما عُيِّنَ المشير عبد الحكيم عامر حاكِمًا على سوريا في عام 1379هـ / 1959م فاستقال وزراءُ حزبِ البعث ونائِبُ رئيس الجمهورية البعثي أكرم الحوراني؛ وحدث استياءٌ عام في سوريا في الوسط المثقَّف والتعليمي وفي الجيش وحتى بين الشيوعيين الذين غادر أكثَرُهم البلاد، وعلى رأسهم زعيمهم خالد بكداش، فبدأ بعض الضباط السوريين العمل سرًّا لانفصال الوحدة، ومن بينهم عبد الكريم النحلاوي: مدير مكتب المشير عبد الحكيم عامر ومدير شؤون الضباط، واستطاع أن يجمع حوله عددًا من الضبَّاط من اختصاصات مختلفة منتظرًا الوقت المناسب، حتى كان يوم 18 ربيع الثاني 1381هـ / 28 أيلول 1961م وقع الانفصالُ الذي دبَّره النحلاوي مع الضباط السوريين.